ネオクプロイン吸光光度法による高純度ビスマス,テルル,アンチモン中の銅の定量

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  • ネオクプロイン キュウコウ コウドホウ ニ ヨル コウジュンド ビスマス , テルル , アンチモン チュウ ノ ドウ ノ テイリョウ

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ネオクプロインと第一銅イオンと反応して生ずる黄色錯塩をクロロホルムに抽出して比色する銅の定量法は,銅に対しきわめて選択的であるので,種々の金属,合金などのなかの銅を分離操作を行なわずに直接比色定量するのに用いられている.著者らは,電子冷凍用素子材料として用いられる高純度のビスマス,テルル,アンチモンを対象として,そのなかの微量の銅を本比色法により定量することを検討し,分析法を確立したので,その概要を述べる.<BR>著者らはさきに普通純度のビスマス地金中の銅をネオクプロインで比色する方法を発表したが,そのときはビスマスの硝酸性溶液にビスマスの加水分解を防止するため,クエン酸を添加してから,ヒドロキシルアミンを加えCn2+をCu+に還元した.しかし,このような方法によるときは,試料採取量を多くすると,ビスマスのクエン酸塩の量も多くなり,ヒドロキシルアミンによる銅の還元が不十分になるためか,低値を与える傾向が見られた.それでビスマスの塩酸性溶液にヒドロキシルアミンを加え銅を還元してから,クエン酸を添加し,pHの調節,ネオクプロインの添加,クロロホルム抽出を行なうようにした.このようにすれば,試料採取量を多くすることができる.テルルの場合もほぼ同様に操作すればよく,亜テルル酸の塩酸性溶液にヒドロキシルアミンを加え銅を還元後,クエン酸を加えpHを調節した.塩酸性でヒドロキシルアミンを加え銅を還元し,発色,抽出を行なうとき,Cl-の濃度が低いと低い結果を与えるので,抽出するときの水溶液中のCl-の量は少なすぎないようにすることが必要である.アンチモン中の銅を定量するには,アンチモンを臭化物として揮散させ,残サにつき銅を定量してもよいが,試料採取量を少し多くすると臭化物として揮散させるのに時間がかかるので,試料を硝酸+クエン酸に溶解後,アンチモン共存のままpHを調節し,還元,発色,抽出を行なった.アンチモンのクエン酸塩はヒドロキシルアミンによる銅の還元を妨害しない.

Journal

  • BUNSEKI KAGAKU

    BUNSEKI KAGAKU 11 (2), 246-247, 1962

    The Japan Society for Analytical Chemistry

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