ケルダール法による米黒酢の全窒素分測定方法の最適化

  • 橋本 佳子
    独立行政法人農林水産消費安全技術センター
  • 忠田 吉弘
    独立行政法人農林水産消費安全技術センター 現在所属 公正取引委員会
  • 鈴木 忠直
    独立行政法人農林水産消費安全技術センター 独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構食品総合研究所
  • 安井 明美
    独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構食品総合研究所

書誌事項

タイトル別名
  • Optimum Conditions for the Determination of Total Nitrogen in Vinegar by the Kjeldahl Method
  • ケルダールホウ ニ ヨル コメ クロズ ノ ゼン チッソ ブン ソクテイ ホウホウ ノ サイテキカ

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説明

日本農林規格(JAS規格)の見直しに係る米黒酢の全窒素分の測定方法の検討を行った.従来のJAS規格では,試料5 mLに分解促進剤と硫酸を加えて,加熱分解後,パルナスワグナー型蒸留器で蒸留し,水酸化ナトリウム溶液で滴定を行うケルダール法が採用されている.この方法は,試料によっては,分解中に激しく発泡することがあり,分解の操作に熟練を要する場合がある.また,分解後,蒸留する際には定容する必要があり,操作が煩雑である.今回,これらを変更,改良し最適な方法を得るため,分解,蒸留方法等の検討を行い,次のような方法を設定した.試料5,10又は15 mLに分解促進剤10 g(K2SO4 9.0 g,CuSO4・5H2O 1.0 g),硫酸15 mL及び30% 過酸化水素水10 mLを加えて分解し,分解液が清澄になった後,電熱式分解台では120分間,ブロック分解装置では90分間加熱した.その後,40% 水酸化ナトリウム溶液70 mLを加えて,塩入・奥田式蒸留器又は自動蒸留装置で水蒸気蒸留を行い,ブロモクレゾールグリーン-メチルレッド混合指示薬を用いて0.05 mol/L硫酸で滴定した.この測定方法で,難分解性アミノ酸であるリシンの回収率を確認した結果,電熱式分解台及びブロック分解装置のいずれの場合でも,回収率が97% 以上となり,良好な回収率が得られた.窒素分の異なる3種類の米黒酢を用いた測定では,激しく発泡することなく分解することが可能となり,相対標準偏差については,いずれの試料でも1.0% 以下となり,精度よく測定できることが認められた.また,この検討により,ブロック分解装置及び自動蒸留装置の導入が可能となり,多検体の迅速な測定が可能となった.

収録刊行物

  • 分析化学

    分析化学 58 (5), 379-385, 2009

    公益社団法人 日本分析化学会

被引用文献 (4)*注記

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参考文献 (34)*注記

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