書誌事項
- タイトル別名
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- Optimum Conditions for the Determination of Total Nitrogen in Vinegar by the Kjeldahl Method
- ケルダールホウ ニ ヨル コメ クロズ ノ ゼン チッソ ブン ソクテイ ホウホウ ノ サイテキカ
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説明
日本農林規格(JAS規格)の見直しに係る米黒酢の全窒素分の測定方法の検討を行った.従来のJAS規格では,試料5 mLに分解促進剤と硫酸を加えて,加熱分解後,パルナスワグナー型蒸留器で蒸留し,水酸化ナトリウム溶液で滴定を行うケルダール法が採用されている.この方法は,試料によっては,分解中に激しく発泡することがあり,分解の操作に熟練を要する場合がある.また,分解後,蒸留する際には定容する必要があり,操作が煩雑である.今回,これらを変更,改良し最適な方法を得るため,分解,蒸留方法等の検討を行い,次のような方法を設定した.試料5,10又は15 mLに分解促進剤10 g(K2SO4 9.0 g,CuSO4・5H2O 1.0 g),硫酸15 mL及び30% 過酸化水素水10 mLを加えて分解し,分解液が清澄になった後,電熱式分解台では120分間,ブロック分解装置では90分間加熱した.その後,40% 水酸化ナトリウム溶液70 mLを加えて,塩入・奥田式蒸留器又は自動蒸留装置で水蒸気蒸留を行い,ブロモクレゾールグリーン-メチルレッド混合指示薬を用いて0.05 mol/L硫酸で滴定した.この測定方法で,難分解性アミノ酸であるリシンの回収率を確認した結果,電熱式分解台及びブロック分解装置のいずれの場合でも,回収率が97% 以上となり,良好な回収率が得られた.窒素分の異なる3種類の米黒酢を用いた測定では,激しく発泡することなく分解することが可能となり,相対標準偏差については,いずれの試料でも1.0% 以下となり,精度よく測定できることが認められた.また,この検討により,ブロック分解装置及び自動蒸留装置の導入が可能となり,多検体の迅速な測定が可能となった.
収録刊行物
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- 分析化学
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分析化学 58 (5), 379-385, 2009
公益社団法人 日本分析化学会
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詳細情報 詳細情報について
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- CRID
- 1390001204356420224
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- NII論文ID
- 10025979020
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- NII書誌ID
- AN00222633
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- COI
- 1:CAS:528:DC%2BD1MXmt1KitLg%3D
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- NDL書誌ID
- 10305418
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- ISSN
- 05251931
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- 本文言語コード
- ja
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- データソース種別
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- JaLC
- NDLサーチ
- Crossref
- CiNii Articles
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- 抄録ライセンスフラグ
- 使用不可