リン酸トリメチルの加水分解を利用して合成したリン酸ランタンの形態と生成過程

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  • Morphology and Formation Process of Lanthanum Phosphate Synthesized by the Hydrolysis of Trimethyl Phosphate

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形態や結晶性の制御に有利な液相反応による希土類リン酸塩の合成法として,リン酸トリメチル(TMP)の加水分解を利用する均一沈殿法を検討した.実験は10mMのTMPと塩化ランタン水溶液をステンレス製封管に入れ所定温度,所定時間,空気浴恒温槽中で反応させた.TMPの加水分解には130℃ 以上を要し,160℃,4時間で,2-3μmのモナザイト型針状リン酸ラタンが定量的に沈殿した.酢酸ナトリウムによりpHを4以上に保つか,メタノールを大量(50vol%)に加える等,結晶成長を抑制することにより,沈殿物は球状凝集粒子となった.この凝集粒子の平均粒径は酢酸ナトリウム濃度30mMの時0.63μm,メタノール50vol%の時0.85μmであった.TMPの加水分解によるリン酸ランタンの合成において,水素イオン触媒反応による加水分解が支配的になるのはpHが約2.4以下のときであった.

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