示差走査熱量測定と<i>in-situ</i> X線回折の融合による高分子材料の融解挙動解析

書誌事項

タイトル別名
  • Combination of DSC and <i>in-situ</i> XRD for Analysis of Melting Behavior of Polymeric Materials
  • 示差走査熱量測定とin-situ X線回折の融合による高分子材料の融解挙動解析
  • シサ ソウサ ネツリョウ ソクテイ ト in-situ Xセン カイセツ ノ ユウゴウ ニ ヨル コウブンシ ザイリョウ ノ ユウカイ キョドウ カイセキ

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抄録

ポリプロピレンやポリ乳酸といった高分子材料を対象に,昇温過程におけるin-situ X線測定を行い,得られた結果と熱分析結果を比較する新たな解析手法を開発した.広角X線回折(WAXD)により得られた結晶反射強度を温度に対して微分して得られた曲線は,示差走査熱量(DSC)測定で得られた融解曲線とよく一致していた.特に,複数の融解ピークを有する場合や融解ピークと結晶化ピークが重なって複雑な形状を呈する熱分析プロファイルの解析には,本手法が威力を発揮することが確かめられた.また,本知見を活用することで,DSCプロファイルのみからでは同定できなかった異なる結晶型の多重融解成分や結晶化成分の存在を証明することもできた.以上のことから,熱分析データに含まれる情報を最大限に引き出すためには,in-situ計測との融合が極めて有効であることが示された.

収録刊行物

  • 分析化学

    分析化学 67 (3), 145-151, 2018

    公益社団法人 日本分析化学会

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