アンモニウム塩と液体亜硫酸を用いてのヒドロキシルアミンの製法

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  • Preparation of Hydroxylamine from Ammonium Salts and Liquid Sulfur Dioxide

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NH4NO2,(NH4)2SO3の混合溶液に液体亜硫酸を急速に注加しヒドロキシルアミンを製造する方法につき検討した。ヒドロキシルアミン生成の最適条件としてモル比でNH4NO2:(NH4)2SO3:SO2=2:1×(0.95～0.96):3×(0.95～0.96)がよくいずれが過剰でも収率低下を生ずる。この際ヒドロキシルアミン・ジスルホン酸アンモン溶液のpHは1.5～4.0の間にある。この実験では溶液20～50ccの中に液体SO2を2～6g/minの速度で注加反応させた。しかし一挙に加えると副反応によりNH4NO2が分解するのでヒドロキシルアミンの収率は低下する。温度は0℃ 以下で行うがNH4NO2の分解は発熱反応なので注意を要する。原料濃度は1.0～3.5mo1/1000gH2Oの間がよい。また加水分解は0.3N硫酸溶液中で3時間加熱すれば十分である。以上の結果,最高収率はNH4NO2に対して90.5%をえた。

収録刊行物

  • 工業化学雑誌

    工業化学雑誌 61 (2), 184-186, 1958

    The Chemical Society of Japan

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