Synthesis of Phosphoric Amides by the Reaction between POCl<SUB>3</SUB>, (C<SUB>2</SUB>H<SUB>5</SUB>)<SUB>2</SUB>NH and NH<SUB>3</SUB>

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  • オキシ塩化リンとジエチルアミンとアンモニアの反応によるリン酸アミドの合成

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耐燃性材料を開発するため, 原料にオキシ塩化リンとジエチルアミンとアンモニアを用いて PONR2(NH2)2型のリン酸アミドを合成し, その性状を調べた。<BR>溶媒四塩化炭素で希釈したオキシ塩化リン 1mol に 2mol のジエチルアミンを反応させ, 沈殿する塩酸ジエチルアミンをロ別し, ロ液に過剰のアンモニアガスを 0～10℃ で作用させ, 生成したリン酸アミドと塩化アンモニウムの混合物を口液より分離し, これをクロロホルムで抽出することによってリン酸アミドが得られた。<BR>合成されたリン酸アミドは白色蝋状の固体で, リン18.5～19.0%, 窒素25.0～27.0%, 炭素28.0～29.0%, 水素9.3～9.8%, 塩素2.0～4.0%を含有し, 平均分子量 170～190 で, 主成分 PON(C2H5)2(NH2)2とその縮合物との混合物である。リン酸アミドの加熱において,このものは約 60℃ で融解し, 155℃ 以上で脱アンモニアによる縮合反応が起こり, 不溶性高縮合リン酸アミドに変化した。以上, この反応生成物は繊維およびプラスティク材の難燃剤として効果が期待される。

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