Preparation of Mono-, Tri-, Tetra-, and Penta-ethyleneglycolchlorohydrin.

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  • モノ,ジ,トリ,テトラおよびペンタエチレングリコールクロルヒドリンの製造

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ポリエチレングリコールクロルヒドリンとカリウムアルコラートまたはフェノラートとの反応によりエチレンオキシド鎖の長さが一定であるポリオキシエチレンエーテルを合成することができるが,その原料であるポリエチレングリコールクロルヒドリンの合成について実験を行なった。過剰のエチレンクロルヒドリンにエチレンオキシドを吹き込み,これに触媒を加えると反応がおこり,ポリエチレングリコールクロルヒドリンが得られる。本反応は濃硫酸のような酸触媒の存在で進行するが,水酸化カリウム,ナトリウムメチラートなどのアルカリ触媒では所期の反応は起らない。そしてさらにジ,トリエチレングリコールクロルヒドリンにエチレンオキシドを加え,同様な反応を行なうとより高重合度のものが得られる。これらの反応はいずれも重量比でクロルヒドリン:エチレンオキシド=4.5:1の場合,反応率が最もよく3.6:1以下になると分解が著しくはげしくなる。またエチレンオキシドをくり返しふき込み,かつ触媒を補充することによっても高重合度のポリエチレングリコールクロルヒドリンが得られる。これらの方法で得たテトラ, ペンタエチレングリコ ールクロルヒドリンを元素分析,分子量測定,赤外線吸収スペクトル,屈折率から確認した。

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