ジルコニウムを含むメソポーラスシリカZr-MCM-41の調製, キャラクタリゼーションおよび触媒特性

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  • Preparation, Characterization, and Catalytic Properties of Zirconium Containing Mesoporous Silicas, Zr-MCM-41

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ジルコニウムを含むメソポーラスシリカZr-MCM-41を2種類の方法で調製し, XRD, TEM, 窒素吸着およびEXAFSによりキャラクタリゼーションを行い, 触媒反応としてフェノールレッドの過酸化水素存在下での臭素化反応を検討した。一方の調製方法として, テトラエトキシシラン (TEOS) およびジルコニウムテトラプロポキシド (ZTNP) をセチルトリメチルアンモニウムプロミド水溶液中で加水分解, 重縮合することによりZr-MCM-41触媒を調製した。EXAFSの解析結果より, このZr-MCM-41触媒のZr種は凝集しており, Zr- (O) -Zrの結合を形成していることが明らかとなった。この触媒のフェノールレッドの過酸化水素存在下での臭素化反応に対する活性は低かった。他方の調製方法として, シリカのみのMCM-41とZrC14のエタノ-ル溶液を用いて, 含浸法によりZr-MCM-41触媒を調製した。EXAFSの解析結果より, この方法で調製したZr-MCM-41触媒のZr種は高分散していることがわかった。また, この触媒はフェノールレッドの過酸化水素存在下での臭素化反応に対して高い活性を示した。ジルコニウム種は573Kで焼成することにより凝集してしまい, 活性の低下の原因となることがわかった。

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