高速液体クロマトグラフィー用プレカラム誘導体化試薬２－（２，３－ナフタルイミノ）エチルトリフルオロメタンスルフォナートの水溶液中３－ヒドロキシ酪酸定量への応用

DOI NDLデジタルコレクション Web Site Web Site 被引用文献1件 参考文献7件

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タイトル別名
  • Application of 2-(2,3-naphthalimino)ethyl trifluoromethanesulphonate as a pre-column derivatization reagent for high-performance liquid chromatography in the determination of 3-hydroxybutyrate in aqueous solution
  • コウソク エキタイ クロマトグラフィーヨウ プレカラム ユウドウタイカ シヤク 2 2 3 ナフタルイミノ エチルトリフルオロメタンスルフォナート ノ スイヨウエキ チュウ 3 ヒドロキシラクサン テイリョウ エ ノ オウヨウ

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抄録

本研究では，2-（2,3-ナフタルイミノ）エチルトリフルオロメタンスルフォナート（NE-OTf）試薬の短鎖カルボン酸分析試薬としての応用発展を目的として，水溶性の3-ヒドロキシ酪酸ナトリウムを用いて，諸条件の検討を行った．3-ヒドロキシ酪酸は糖尿病診断のマーカー物質として用いられる血中及び尿中に存在するケトン体の一つで，臨床化学的な測定意義がある．本試薬は水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸をプレカラム誘導体化後，高速液体クロマトグラフィー（HPLC）で定量する目的で用いられる．このために必要な条件として，誘導体化反応中に添加する溶媒の種類，NE-OTf試薬の濃度，反応時間などとともに，過剰試薬の除去について調べた．水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸を，添加溶媒としてのジメチルスルホキシド及び触媒としてのN-エチルジイソプロピルアミンを加えて，過剰のNE-OTfと45℃ の超音波水槽中で，40分間反応させた．この条件下，水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸はNE-OTf試薬と定量的に反応した．また，過剰の試薬は分解されて3-ヒドロキシ酪酸誘導体化物のHPLC定量を妨害しなかった．検出波長259 nm，試料注入量10 μlにおける検量線は，0.02 nmolから2.0 nmolの範囲で良好な直線関係を示し，検出限界は2 pmolであった．本研究により，NE-OTf試薬が水溶液中の短鎖カルボン酸である3-ヒドロキシ酪酸のプレカラムHPLC定量に応用できることを明らかにした．<br>

収録刊行物

  • 分析化学

    分析化学 53 (3), 161-165, 2004

    公益社団法人 日本分析化学会

被引用文献 (1)*注記

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参考文献 (7)*注記

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